饮用水中的硫化物首要来自于地下矿藏的溶解,以及水中微生物在厌氧条件下的分化效果。别的河流中的硫化物除了上述的两种之外,还有一部分来自于日子废物污水和工业废水。其检测的新办法首要有碘量法和亚甲基蓝分光光度法两种,这两种办法的不同在于,碘量法只能检测硫化物含量在0.40mg/L的水样,而亚甲基蓝分光光度法的测定下限在0.04mg/L。因而关于一些需求取得水中准确硫化物含量的测定试验,大多数会选用亚甲基蓝分光光度法。
水样中的硫化物经过酸化、加热氮吹或蒸馏后,发生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收,生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N二甲基对苯二胺反响生成亚甲基蓝,在665nm波利益测定其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。
除非还有阐明,剖析时均运用契合国家规范的剖析纯试剂,试验用水为去离子除氧水。
将蒸馏水经过离子交换柱制得去离子水,通入氮气至饱满(以200ml/min-300ml/min的速度通氮气约20min),以除掉水中溶解氧。制得的去离子除氧水应当即盖严,并存放于玻璃瓶内,现用现制。或运用纯水机新制备的超纯水。
称取2.0gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于700ml去离子水或超纯水中,慢慢参加200ml硫酸,冷却后用水稀释至1000ml,摇匀。此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内,可安稳三个月。
称取25.0g硫酸铁铵溶于100ml去离子水或超纯水中,慢慢参加5.0ml硫酸,冷却后用水稀释至250ml摇匀。溶液如呈现不溶物,应过滤后运用。
称取4.0g抗坏血酸、0.2g乙二胺四乙酸二钠、0.6g氢氧化钠溶于100ml去离子水或超纯水中,摇匀并储存于棕色试剂瓶中。现用现配。
将一定量硫化物规范溶液移入到已参加2.0ml氢氧化钠溶液和100ml超纯水的棕色容量瓶中,用去离子水或超纯水进行定容,配制成含硫离子浓度为10.00mg/L的硫化物规范运用液。现用现配。
试样的制备有两种办法,一种是酸化-吹气-吸收法,别的一种是酸化-蒸馏-吸收法,这两种办法咱们引荐我们运用蒸馏吸收法。由于酸化吹气法所选用的氮气含有及少数的氧气,在试验时会氧化水样中的硫化氢,会对一些低浓度的水样(地下水、饮用水)发生影响。
取200ml混匀的水样,或适量水样加水稀释至200ml,敏捷转移至500ml蒸馏瓶中,再参加5ml抗氧化剂溶液,悄悄摇摆,加数粒玻璃珠。量取20.0ml氢氧化钠溶液于100ml吸收比色管中作为吸收液,馏出液导管下端刺进吸收液液面下,以确保吸收彻底。翻开冷凝水,向蒸馏瓶中敏捷参加10ml盐酸溶液,并当即盖紧塞子,翻开温控电炉,调理适宜加热温度,以2ml/min-4ml/min的馏出速度进行蒸馏。当比色管中的溶液到达约60ml时,中止蒸馏。断劝导气管,用少数水冲刷馏出液导管,并入吸收液中,待测。